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高效液相色譜法測定百癬夏塔熱膠囊中沒食子酸
作者:赤誠生物            發布時間:2013-12-06

摘要:用液相色譜法測定沒食子酸在百癬夏塔熱膠囊中的含量。方法采用ODSC18柱(5μm,4.6mm×200mm),流動相為乙腈0.1%磷酸(5.5∶94.5),檢測波長為210nm,流速為1.0ml?min1,柱溫:室溫。

        復方苦參洗劑由苦參、蛇床子、花椒、地膚子、白鮮皮等8味藥材組成,其中苦參為君藥,其中主要含有生物堿成分,而以苦參堿和氧化苦參堿含量最 高,對于其含量測定方法以薄層掃描為主,但其操作復雜。高效液相色譜法也有報道,但是主要以氨基柱為多,也有采用離子對色譜進行測定,對各種色譜條件經過重復性實驗,均不能對本品含量進行有效的測定。本文最終以高效液相色譜法,采用常用的C18柱成功地建立了適合本制劑的含量測定方法,制定出合理的含量限度。經過方法學考察及3批樣品測定,測定方法提取完全性、重現性、精密度良好,回收率符合要求,整個實驗過程可操作性強,能夠客觀地控制本品的質量。

1、儀器與試藥
1.1儀器Waters600E高效液相色譜儀,Waters600泵,Waters2487紫外檢測器,millog色譜工作站。
1.2試劑與試藥苦參堿對照品由中國藥品生物制品檢定所提供(批號:805-200206),乙腈為色譜純,其余試劑均為分析純,水為雙蒸水,復方苦參洗劑樣品為自制。

2、方法與結果
2.1色譜條件與系統適用性色譜柱KromosilODSC18(5μm,4.6mm×200mm),乙腈0.1%磷酸(5.5∶94.5)為流動相,檢測波長為210nm,柱溫:室溫。在此條件下,樣品得到良好分離。缺苦參陰性對照在苦參堿峰處無峰出現,不干擾本品的測定。
2.2標準曲線與線性范圍取苦參堿對照品,加甲醇制成每毫升含0.13mg的溶液,作為對照品溶液。分別精密吸取對照品溶液3,5,10,15,20μl,按上述色譜條件注入色譜儀,測定峰面積,以峰面積對苦參堿進樣量回歸,計算的回歸方程為:A=1409106.046C+97272.17,相關系數r=0.9991,苦參堿在0.39~2.60μg范圍內與峰面積呈良好線性關系。
2.3精密度實驗精密吸取樣品溶液10μl,連續進樣5次,記錄峰面積,結果峰面積的RSD0.70%,表明本方法精密度良好。

3、討論
        在本實驗色譜條件下,苦參堿得到良好分離,但是氧化苦參堿不能得到有效分離,經過多方實驗,也未能得到理想效果,因此,沒有對其進行含量測定。實驗中發現苦參堿含量與原藥材比較偏高,可能因為處方中蛇床子含有的還原性成分的影響,使氧化苦參堿轉變為苦參堿的緣故。本實驗色譜條件中流動相pH接近2,在一般色譜柱適用范圍下限。因此,實驗結束后應立即用水沖洗色譜柱。

結果
        苦參堿在0.39~2.60μg范圍內線性關系良好(r=0.9991),方法的回收率為96.32%,RSD為1.16%(n=5)。結論該方法能準確可靠地進行苦參堿的含量測定,能夠有效地控制該制劑的質量。

(來源:中國化工儀器網)

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